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防老剂Wingstay-L/WSL/WL在避孕套中的应用

 

    
    天然胶乳避孕套是一种被广泛接受的避孕用具,它们的安全性主要取决于是否有针孔及胶膜的机械强度的高低。在激烈的市场竞争中,只有凭借高品质、高性能满足各方面的高要求才能立于不败之地。市场上大多数避孕套产品爆破性能虽能符合GB 7544-2004/ISO4074:2002标准,但产品的性能下降率过大(特别是长包产品),严重影响了产品的品质,造成消费者对产品安全性的质疑,因此改进产品爆破性能是当务之急。
    本文针对长包产品老化体积、压力下降值相对较大等质量问题,进行防老体系配方重新选择及新材料的应用试验,并弄清诸因素对产品性能的影响,寻找最佳配比组合。
    1  实验
    1.1  原料
    高氨离心法(浓缩)天然胶乳:广东曙光农场提供;配合剂:酪素、氨水、硫黄、扩散剂NF、氧化锌、促进剂PX、促进剂ZDC、防老剂甲叉4426-S、防老剂264等均为工业级;由山西新华化工厂提供;防老剂Wingstay-L/WSL/WL,美国欧诺法公司(原美国固特异特殊化学部)提供。
    1.2  仪器设备
    老化试验箱:上海电力仪器厂;电光分析天平:上海天平仪器厂;避孕套爆破仪:澳大利亚ENEROL公司提供;砂磨机:美国(联合国援助);精密电动搅拌器;上海依卡机电制造有限公司;电热鼓风干燥箱:南京试验仪器厂;产品浸渍机:自制。
    1.3  基本配方设计配方设计不能用理论计算的方法来确定材料的配比及其与产品的物理性能的关系,在探索性试验中,参照避孕套现用配方,在其他助剂不变的基础上,对防老体系进行变量试验和探索比较,根据试验结果,再进一步调整试剂种类和用量,找出最佳配比,试验基本配方见表1。
    表1  胶乳配方(干基)
天然胶乳(60%)
100
NF(10%)
0.1
酷素(20%)
0.25
氨水(25%)
0.25
氧化锌(40%)
0.8
PX(30%)
0.3
ZDC(50%)
0.1
软水
适量
    1.4  试样制备及性能测试
    (1)分散体的制备
    所用原材料中,除WL为新型防老剂外,其他分散体均为现用分散体,分散体的研磨按,现行生产条件执行。WL分散体研磨配方见表2。
    表2  WL分散体研磨配方(干塞)
WL
30
NF(10%)
20
酪素(20%)
10
软水
40
合计
100
    研磨条件:采用砂磨,时间为7h
    防老剂WL全名:Wingstay@ L;外观:淡米色至米色的抗氧剂,属去色立体受阻酚;化学名为对甲酚和双环戊二烯丁基化反应的产物。
    (2)胶乳硫化按常规工艺进行;
    (3)试验样品制做以手工在试验室浸渍设备完成;
    (4)脱型工艺采用水脱型工艺;
    (5)试验产品在湿法电检机上进行电检,包装形式为长包。
    (6)产品老化前后爆破性能测试按GB7544-2004/IS04074:2002标准执行(测试样品为同批样品)。
    2  结果与讨论
    橡胶的“老化”过程很复杂,它们包括热氧老化及臭氧机械应力、光和紫外线老化等。在制造胶乳制品时,需加入一定量的防老剂,以便抑制各种老化现象发生,赋予胶乳制品良好的物性和耐化学性能。
    从以往多次试验可知,单用防老剂264对胶乳制品防热空气老化效果不大,防护作用较弱,只能用于对防护老化要求不高的制品。而防老剂甲叉在单用0.75份时效果较好,防老剂甲叉/264并用虽然能提高产品的老化性能,但也不能很好地控制产品老化前后性能的下降率。
    2.1  不同用量的WL对天然胶乳胶膜的耐老化性能的影响
    为了衡量新用的防老剂WL对胶乳胶膜耐老化性能影响程度,将WL分别使用剂量0.5、0.75、1.0份单用于试验中,测定了加人不同份量的WL对胶膜性能的影响程度,实验结果如表3所示。
    表3  不同用量的WL对胶膜性能的影响
 
WL用量份
老化前
老化后
下降率%
P
V
P
V
P
V
1
0.5
1.10
22.5
0.90
21.5
18.2
4.4
2
0.75
1.70
25.0
50
24.0
11.8
4.0
3
1.0
1.00
22.5
0.90
21.5
10.0
4.4
    注:P为爆破压力kP95V为烬破体积dm3
    表3的结果表明,单用WL为1.0份对制品的防护效果较佳,但性能改善效果并不明显。为了确认WL是否有较佳防护效果,采用WL与其他防老剂并用的方案,对防老体系做正交试验。
    2.2  老化体系正交试验
    在经过以上试验之后,经反复分析试验结果,为获得科学的试验数据,采用和制定出正交试验方案[L9(33)],见表4及表5。
    表4  三种防老剂的不同变量
防老剂甲叉
4426-S(A)
防老剂WL(B)
防老剂264(C)
1
0.5份
0.5份
0.0份
2
0.65份
0.75份
0.4份
3
0.75份
1.00份
0.5份
    表5  三种防老剂的不同配比对胶膜性能的影响
列号
A
B
C
试验结果
1防老剂甲叉
2防老剂WL
3防老剂264
(P/V)下降率%
(E/F)下降率%
1
1(0.5)
1(0.5)
3(0.5)
28.6/19.3
19.0/2.9
2
1
2(0.75)
1(0.0)
5.0/2.0
1.0/-11.0
3
1
3(1.0)
2(0.4)
9.8/7.1
15.8/0.0
4
2(0.65)
1
2
23.6/3.4
7.2/12.5
5
2
2
3
20.8/-1.7
7.0/-1.9
6
2
3
1
16.0/-5.4
2.6/-2.1
7
3(0.75)
1
1
26.3/3.5
16.7/2.7
8
3
2
2
20.0/6.9
11.4/1.1
9
3
3
3
19.2/6.7
5.7/-1.8
    注:P为爆破压力,kPa;V为爆破体积,dm3,E为扯断力,N;F为拉断伸长率%
    表4、表5的结果分析如下:
    (1)直观分析:从表中试验数据可以看出,试验下降率最好的是配方2#,对应的试剂用量条件为:A1B2C1;其次是配方6#:A2B3C1。
    (2)极差分析:
    ①找出较优的试验搭配方案。较优的试验搭配方案是试验指标效果较好为判断标准,所以每个因素中都用试验指标效果较好的水平进行搭配。从表中试验结果计算,看出针对爆破压力下降率较优的试验方案为2#配方(A1B2C1),针对爆破体积下降率较优的方案6#配方(A2B3C1)。
    ②本组因素的主次排列顺序是:
      主次
    ————→
    B  A  C
    ③寻找更优的试验方案。根据计算结果作防老剂并用体系对性能影响趋势图如下(略):
    可见,正交试验2#配方的爆破压力、体积下降率与拉伸强力、伸长率相对均衡,6#配方的爆破压力、体积下降率与拉伸强力、伸长率也较好,只是均衡性不佳。
    2.3  重复验证配方
    为了获得配方确认,下一步进行了重复验证试验,将表3中的2#配方与6#配方进行比较验证,见表6和表7。
    表6  重现试验配方
 
配方2#(份)
配方6#(份)
胶乳60%
100
100
甲叉4426-S
0.5
0.65
WL
0.75
1.00
264
0.0
0.0
    表7  重现试验的两个配方性能
 
老化前
老化后
下降率,%
P
V
P
V
P
V
配方2#
1.87
1.65
48.0
45.5
11.8
5.2
配方6#
1.76
143
41.0
36.0
18.8
12.2
    注;P为爆破压力,kPa,V为爆破体积,dm3
    结果表明,重现试验结果与正交试验结果趋势是一致的,2#配方性能及下降率优于6#配方。因此,确定2井配方为改进配方进行进一步的验证试验,将2#配方在生产线上进行扩试与车间原有配方比较,以便证明改进配方的可靠性和实用性。确定采用防老剂WL/甲叉并用防护体系进行配方改进,其并用比为0.75/0.5。
    2.4  扩试验证
    经过以上一系列试验后,项目组根据试验结果确认的配方在生产线进行验证,见表8。
    表8  改进配方与原有配方爆破性能对比
 
老化前
老化后
下降率
P
V
P
V
P↓
V↓
1#
 
 
 
 
 
 
方包
2.04
48.8
1.92
41.0
5.9
16.0
长包
2.0
46.5
1.60
39.0
20.0
16.1
2#
 
 
 
 
 
 
方包
2.30
48.0
2.24
43.5
2.6
9.4
长包
2.00
49.0
85
46.5
7.5
5.1
    注:1#为原有生产配方,2#为改进配方,试验的产品双层厚度一致。
    3  结论
    (1)从测试结果数据比较分析,改进配方的爆破压力和体积下降率优于原有生产配方的爆破压力和体积率,方包产品的爆破体积和压力的老化性能下降率好于长包产品,其试验结果趋势与前期配方试验相一致。
    (2)验证试验过程中,将二组配方同时进行生产,使测试样品处于相同工艺条件下,将各种不确定因素的影响降到最低,此次验证试验结果较好的验证避孕套性能改进配方是有效的,优于原有生产配方。
    (3)采用新型的防老体系试产一周后产品质量较为稳定,性能有所改善,爆破性能下降率控制在20%以内,表明防老剂WL的应用改善了长包包装避孕套的爆破下降率,且对长包包装产品的防护作用明显优于方包包装的产品。由此验证了防老剂WL在很大程度上改善了避孕套制品的耐老化性能,尤其是耐曲挠性能及耐光氧化性能的改善效果更为突出。
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